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时间：2018年11月14日 14:26
摘要：目的研究HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片含量。方法通过对方法的线性、范围、精密度、溶液稳定性、准确度等进行考察，证明该方法准确可靠。结果99.3μg/ml～695.1μg/ml的浓度范围内线性关系良好；日内精密度RSD<2.0%，日间精密度RSD<2.0%，精密度良好；含量在48小时内有良好的稳定性；回收率为100.15%～100.84%，回收率良好。结论该方法对吗替麦考酚酯分散片含量能够准确检测，具有可行性与适用性。
关键词：吗替麦考酚酯分散片；线性；精密度；溶液稳定性；回收率
中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1671-5837(2018)06-0203-01
依据《中国药典》规定[1]，原料药产地发生变更，要对相关产品进行质量比对与方法学验证，本研究在前期质量比对等的基础上，主要通过对吗替麦考酚酯分散片含量的线性、范围、精密度、溶液稳定性、准确度等方面进行研究，证明该方法准确可靠，可用于日常检验。
1主要设备与试剂
安捷伦1200或1260高效液相色谱仪；梅特勒XS-205电子天平；梅特勒pH计；吗替麦考酚酯对照品（中检所）；吗替麦考酚酯分散片(杭州中美华东制药有限公司)；其它试剂均为分析纯。
2含量试验方法与结果
2.1色谱条件及溶液的制备
Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）；柱温40℃；流速1.0 ml/min；进样体积20μl；检测波长：249nm；流动相：乙腈：0.1%三乙胺（PH5.0）=40:60；稀释液：乙腈：0.1%三乙胺（PH3.0）=40:60。
供试品溶液的制备：精密称取35mg本品于50ml量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
对照品溶液的制备：精密称取吗替麦考酚酯对照品25mg于50ml量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2线性与范围
配制对照品溶液浓度99.3μg/ml～695.1 μg/ml的一系列的标准溶液，以吗替麦考酚酯的峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标做一直线，得到线性方程为Y=24.254X+ 38.857（r=0.999994）。由数据可知含量在99.3μg/ml～695.1μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
2.3精密度
2.3.1日内精密度
取本品，依法制备6份供试品，测定含量，计算6份样品含量的RSD，具体数据见表1所示。
2.3.2日间精密度
取本品三批分别由不同检验员，在不同时间、不同仪器上测定含量，具体数据见表2所示。
结果表明，精密度良好。
2.4溶液稳定性
取本品，依法制备供试品，分别在0、1、2、4、8、12、18、24、36、48小时进样，观察48小时内溶液的稳定性，具体数据见表3所示。结果表明，含量在48小时内有良好
的稳定性。
2.5回收率
精密称取吗替麦考酚酯分散片辅料10mg于编号为1#-9#的50ml量瓶中，分别加入吗替麦考酚酯对照品20mg、25mg、30mg各三份，测定含量，计算回收率，结果如表4所示。结果表明，回收率为100.15%～100.84%，回收率良好，表明该方法准确可靠。
3结论
通过对吗替麦考酚酯分散片的HPLC含量分析方法进行验证，证明该方法能有效的检测含量，具有可行性与适用性。为今后吗替麦考酚酯分散片含量的检测提供试验依据。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典四部[S].北京:中国医药科技出版社，2015：374-377.
