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发光分析在药物检测中的应用研究

浏览124次 时间:2015年9月17日 16:21

张蓝月 南京同仁堂药业有限责任公司 210012

【文章摘要】

发光系统在药物检测分析中是包罗万象的一个庞大系统。目的:在本研究是以头孢拉松钠在高锰酸钾系统中的发光检测探讨发光分析在药物检测中的应用情况,方法:采用反相流动注射的方法通过峰的高度进行物质的定量。结果:药物的浓度与发光的强度在1.98-19.89mg/L 的区间内呈现负相关,最低检出限是7.40μg/L, 对10mg/L 的头孢曲松钠连续13 次的测定其中检测后相对偏差为2.78%。结论:发光分析在药物检测中具有快速灵敏的稳定的特点,对目标样品的检测取得了较好的效果。

【关键词】

发光分析;头孢拉松钠;药物检测

在疾病的诊断、恢复和治疗的过程中,药物是帮助一个机体快速恢复正常的重要物质物质。然而,所有的药物的临床应用都要达到相应的质量规范。从而药物品质会影响着病人恢复和预防的程度,并且还与人民的安全和生活息息相关。药物的质量的检测是通过对所研究对象药物的稳定性、利用度、临床安全检测以及中草药的主要成分的定量和定性的分析的科学,它的主要目的是确保证药物的安全和有效性。在临床实践中,通过对身体在组织液来进行药效的检测,了解用药后的他们在机体内的吸收、分布、代谢、排泄的情况,可以在药物的体内机制的研究以及他的药效、毒副作用的研究提供有效的信息。随着科学技术的发展药物的检测也变得灵活多变,其中药物的检测一般有检查、含量的分析以及鉴定等,其中药物的含量检测包括化学或物理的分析方法,目的是明确药物中的有效成分,测定的手段一定要求快捷简单,容易推广。经常使用的药物检测方法多种多样,其中包括有液相、气相色谱、紫外可见光法、荧光法、红外和质谱等方法。随着药物检测的不断发展,分析方法的要求也越来越高,那些灵敏度比较低、操作不方便的分析方法正在慢慢的被舍弃,好多的大型的检测仪器可能因为价格太贵而不能很好的大范围的应用,然而化学发光技术可以包括灵敏度比较高( 检测限可达10-12mol/L)、检测的线性范围比较宽、检测过程不需要其他的发光光源可以有效的避免散射衍射造成的不同程度的干扰,同时化学发光的检测速度比较的快分析速度用于化学发光的仪器可以满足自动化操作的要求,也就是现在为止发光检测领域研究的热点。

在不断的科学研究过程发现,高锰酸钾在药物的发光分析的过程中得到了突破性的进步,已经形成了高锰酸钾检测药物的发光系统,在研究的过程中因为高锰酸钾的价格比较的低廉、适应的实验条件比较的广泛,在药物检测的过程中应用的程度在不断的扩大。在药物检测的酸性媒介中,高锰酸钾可以作为强的氧化剂,可以把多种药物氧化产生化学发光,比如,在测定吗啡、可待因、抗坏血酸及尿中的水杨酞胺等过程中;同时高锰酸钾还可以与甲醛一起配伍构成化学发光体系、高锰酸钾罗丹明的药物检测体系,以及与其他氧化剂如过氧化氢等构成药物发光体系。本研究以头孢曲松钠为例研究发光体系在药物检测中的作用。

1 材料与方法

1.1 检测样品及标准

头孢曲松钠又叫头孢菌素(Ceftriaxone, 简称CRO),主要在肠杆菌感染引起的下呼吸道感染以及骨感染等有显著功效,是当前临床上使用比较广泛、广谱,对淋球菌以及衣原体有明显作用的药物。高锰酸钾在碱性环境中可以氧化吖啶橙产生强烈的发光,头孢曲松钠又可以抑制他们的发光,根据这样的原理,利用流动注射的方法,进行抑制化学发光检测的头孢曲松钠的新途径。该药物的浓度与发光的强度在1.98-19.89mg/L 的区间内呈现负相关,构建的该检测方法的最低检出限是7.40μg/L,对10mg/L 的头孢曲松钠连续13 次的测定其中检测后相对偏差为2.78%

1.2 实验方法

实验检测主要采用反相流动注射的方法,准确的吸取所有药品,包括头孢曲拉松钠,对照样品溶液,在四个进样空中分别插入所要检测的样品,吖啶橙溶液(5-4mol/L)、高锰酸钾溶液(6-4 mol/L)、氢氧化钠溶液(2mol/L),加样完成后开启检测的装置,记录仪自动记录发光的情况, 通过峰的高度进行物质的定量。

2 结果

2.1 发光的动力曲线

在高锰酸钾- 氢氧化钠的发光动力学系统中,反应从开始进样到发光强度的最大峰值需要大约1.49s,然而发光的峰值衰减到最大强度的90% 时要需要6s 的时间,也就是说这一发光系统是一个发光反应迅速,持续时间长利于检测的系统,当记录的峰值达到最大的时候停止加样,这样纸的长度就是反应的时间,计算简便易行。

2.2 本实验的检测范围及精密程度

在相同的标准下对不同浓度的头孢曲松钠的样品加样,检测该系统建立后加入该药物对系统的影响,结果发现头孢曲松钠的药物的浓度与发光的强度在1.98-19.89mg/L 的区间内呈现负相关,回归方程为ICL=398.97-12.43ρ 相关系数R2=0.9996 构建的该检测方法的最低检出限是7.40μg/L,对10mg/L 的头孢曲松钠连续13 次的测定其中检测后相对偏差为2.78%

2.3 样品的测定

购买粉状针剂的头孢曲松钠样品0.1g 包装,溶解成100mL 的母液,-20 摄氏度保存,检测时把母液稀释100 倍,按照测定标准曲线的方法进行加样,记录这个过程中的发光强度的变化。将获得的发光强度的数值带入回归方程,计算其检测的浓度,计算0.1g 头孢曲松钠含量。

3 讨论

在头孢曲松钠为例的研究中我们发现的药物的浓度与发光的强度在1.98- 19.89mg/L 的区间内呈现负相关,最低检出限是7.40μg/L,对10mg/L 的头孢曲松钠连续13 次的测定其中检测后相对偏差为2.78%。反应从开始进样到发光强度的最大峰值需要大约1.49s,然而发光的峰值衰减到最大强度的90% 时要需要6s 的时间,发光系统是一个发光反应迅速,持续时间长利于检测的系统,检测系统相对比较稳定,简便快捷容易操作。

发光分析在药物的检测和分析的过程中存在着很大的发展潜力,发光分析在药物检测中的应用已经引起了医药界的关注。药物发光的检测方法还可以对血样、体液等结合薄层色谱的方法进行分析,这样对药物在体内的代谢、吸收、发挥功效的研究意义重大。发光检测的方法尤其适用于医疗单位的临床药学的研究,在将来的临床药学应用中有着非常重要的作用。

【参考文献】

[1] 周杰,屈凌波,李建军等. 流动注射化学发光法测定头孢他啶粉针剂的含量[J]. 光谱实验室,2004,(3):151-153.

[2] 陈龙, 张琰图, 齐广才, . 铁氰化钾化学发光体系测定维生素B1 的研究[J]. 分析化学,2006,25(4):55-58.

[3] 邱霞琳. Fe3+-H2O2- 钙黄绿素弱化学发光体系在药物分析测定中的应用研究, 硕士论文, 2013. 177

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