摘要：目的：建立盐酸二甲双胍肠溶片乙醇残留量的测定方法。方法：毛细管气相色谱法，色谱柱为KB-5毛细管色谱柱 （
关键词：乙醇；线性；重复性；回收率
盐酸二甲双胍是一类双胍类口服降糖药，用于非胰岛素依赖型糖尿病的治疗。盐酸二甲双胍肠溶片制备过程中，用95%的乙醇配制肠溶衣液，为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害，需对药品生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定[2]。根据2010年药典残留溶剂测定法的要求，我们建立了盐酸二甲双胍肠溶片中乙醇残留量的GC检查方法。
1 仪器与试药
GC-9790型气相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）； FL9500气相色谱工作站（浙江福立分析仪器有限公司）；色谱柱：KB-5毛细管色谱柱 （
2方法与结果
2.1色谱条件及测定法的确定
初始柱温
2.2溶液的配制及测定
精密量取正丙醇
2.3系统适用性试验
精密量取对照品溶液，连续进样5次，分别考察各组分峰面积与内标峰面积的比值，其RSD为0.92%。理论板数大于5000，分离度大于1.5。
2.4线性关系试验
分别精密量取“2.3”项下的乙醇标准贮备溶液0.5ml、1ml、2.0ml、5ml、8ml、10ml，分置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。以乙醇峰面积比为纵坐标（Y），乙醇浓度（μg/ml）为横坐标（X）进行线性回归，得线性回归方程为A=
2.5 检测限、定量限
将乙醇标准贮备液不断稀释，按上述色谱条件，分别精密量取1.0μl注入气相色谱仪，信噪比约为3倍时为检测限0.5ng，信噪比约为10倍时的进样浓度即
为定量限2.0ng。
2.6 重复性试验
分别制备6份自制样品溶液，按残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第三法），精密量取各溶液1.0μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，计算残留溶剂含量。6次测定结果平均0.15%，RSD为6.8%。
2.7 回收率
精密称取盐酸二甲双胍肠溶片细粉
表3 回收率试验结果
|
|
加入量 （mg） |
测得量（mg） |
回收率 （%） |
平均回收率 （%） |
RSD （%） | ||||||||
|
80%-1 |
0.413 |
0.406 |
98.31 |
99.07 |
0.80 | ||||||||
|
80%-2 |
0.413 |
0.413 |
100.0 | ||||||||||
|
80%-3 |
0.413 |
0.405 |
98.06 | ||||||||||
|
100%-1 |
0.516 |
0.516 |
100.0 | ||||||||||
|
100%-2 |
0.516 |
0.513 |
99.42 | ||||||||||
|
100%-3 |
0.516 |
0.516 |
100.0 | ||||||||||
|
120%-1 |
0.619 |
0.611 |
98.71 | ||||||||||
|
120%-2 |
0.619 |
0.610 |
98.55 | ||||||||||
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